Text-Bild-Ansicht Band 169

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gefällt worden. Dieß entspricht 0,104 Grm. Schwefelsäure oder 33,82 Proc., während der Alaun 33,71 Proc. enthält.

Würde das schwefelsaure Bleioxyd durch zweifach-chromsaures Kali nicht zersetzt, so würde man die Filtration vielleicht ganz entbehren können. Es würde dann die Schwefelsäure zuerst den einen Theil, die Chromsäure den andern Theil des Bleioxydes fällen, bis endlich chromsaures Kali im Ueberschuß vorhanden wäre. Ein Versuch in dieser Richtung gab indessen kein zufriedenstellendes Resultat. 0,465 Grm. Alaun wurden mit 20 K. C. Bleilösung gefällt. Nach der Zusammensetzung des Alauns wären 19,6 Kub. Centim. dazu nöthig gewesen, man hätte also zur Completirung der Fällung nur 0,4 K. C. der Chromlösung bedurft. Es wurden aber nach und nach 3 Kub. Cent. zugesetzt, ehe die rothe Silberfällung, freilich sehr stark, eintrat. Als ich dann noch 1 Kub. Cent. Bleilösung zufügte, verschwand die Silberreaction wieder; es bedurfte aber dann noch 2 Kub. Centim. chromsaurer Kalilösung, um sie wieder hervorzurufen, ein deutliches Zeichen daß die Umsetzung des schwefelsauren Bleies und des chromsauren Kalis unter der Zeit fortgeschritten war.

Als ich den bei der ersten Analyse erhaltenen Niederschlag von schwefelsaurem Blei mit der zur Zersetzung gerade hinreichenden Menge, nämlich 13 Kub. Cent., Chromlösung längere Zeit unter Zusatz von essigsaurem Natron zum Sieden erwärmte, alsdann abfiltrirte, und zum gelbgefärbten Filtrat so lange 2/10 normale Bleilösung zufügte, bis die Silberreaction verschwand, bedurfte ich dazu genau 6,5 Kub. Cent.; es scheint daraus hervorzugehen, daß nur die Hälfte des schwefelsauren Bleies durch zweifach-chromsaures Kali zerlegt wird.

Das leichte Absetzen des schwefelsauren Bleies erlaubt es auch, das Gemisch des schwefelsauren Salzes und der Bleilösung in einem graduirten Gefäße auf ein bestimmtes Volumen zu bringen und statt der Filtration mit der Pipette einen aliquoten Theil der klaren Lösung herauszunehmen. 0,469 Grm. Alaun, 20 Kub. Cent. Bleilösung zu 50 Kub. Cent. verdünnt; davon 45 Kub. Cent. klar abgezogen (oder durch ein trockenes Filter in ein graduirtes Glas filtrirt), brauchten 0,4 Kub. Cent. Chromlösung. Ziehen wir davon 0,1 Kub. Cent. ab (statt 0,15 Kub. Cent., weil nun 50 Kub. Cent. Lösung vorliegen), so erhält man für alle 50 Kub. Cent. 0,33 Kub. Cent. Chromlösung; es bleiben daher 20,00–0,33 Kub. Cent. = 19,67 Kub. Cent. für die Schwefelsäure oder 0,15736 Grm. Schwefelsäure = 33,55 Proc.

Hiernach dürfte wohl kein Zweifel obwalten, daß man auf diese Art die meisten schwefelsauren Salze mit hinreichender Genauigkeit und