Text-Bild-Ansicht Band 220

Bild:
<< vorherige Seite

b . 100 . 102g,8/a . 230 Thonerdesalz, wenn acbm Natronlauge bg SO3 sättigen. Für Titrirung mit wirklicher Normalauge ist zu einer Bestimmung 1g,7878 Thonerdesalz anzuwenden. Es empfiehlt sich, zu einem Versuche nicht weniger als 1g Substanz zu nehmen. Ein bestimmtes Vielfaches dieser Menge löst man zum Volum von 100cc, um dasselbe dann durch die Pipette wieder entsprechend zu theilen. Man prüft nun etwas von der Lösung mit einem Tropfen 1proc. Lösung von gelbem Blutlaugensalz. Zeigt sich erst nach Minuten eine blaue Färbung, so übersieht man bei der weitern Untersuchung den Eisengehalt; stellt sich aber sofort ein blauer Niederschlag ein, so fällt man das Eisen durch vorsichtigen Zusatz von gepulvertem Blutlaugensalz aus, wodurch das Volum der Lösung nicht bemerklich verändert wird. Durch Abfiltriren einer kleinen Menge und Prüfung des Filtrates versichert man sich der Ausfällung des Eisens; aber das Filtrat darf noch keine gelbe Farbe besitzen. Man filtrirt nun das Ganze durch ein trockenes dichtes Faltenfilter und wird ohne öfteres Zurückgießen schnell ein farbloses Filtrat erhalten.

Bestimmung der freien Säure. Man bereitet aus 1g Blauholz etwa 10cc Abkochung, welcher man ebensoviel Weingeist zufügt. Den abgemessenen Theil der Thonerdelösung bringt man in ein weites Probirrohr, setzt 5 bis 10 Tropfen Blauholztinctur zu, erwärmt die Flüssigkeit bis etwa 50° und fügt dann über einer weißen Fläche l0fach verdünnte Natronlösung zu. Die bei Gegenwart von freier Säure anfangs rothgelbe Farbe verändert sich allmälig, indem das Gelb verschwindet und dem Blau Platz macht, so daß schließlich ein schönes Violett entsteht. Bis zur Neutralisation des letzten Antheils der freien Säure zeigt sich die angegebene Farbenwandlung; von da ab hat ein weiterer Zusatz von Natron keinen Einfluß mehr. Anfänglich läßt sich die Farbenänderung einfach verfolgen; sobald sich aber die Farbe nach dem Violett hinneigt, bedient man sich folgendes Kunstgriffes. Man gießt etwa ℵ der Flüssigkeit in ein anderes genau gleichweites Probirrohr (die Ränder beider sind gefettet) und setzt zu diesem Antheile noch 0cc Lauge (durch Abzählen von Tropfen); erscheint nach einiger Zeit dieser Theil blauer, also weniger gelb als der andere, so war noch freie Säure vorhanden. Man gießt nun beides wieder zusammen, fügt nach Befinden noch mehr Lauge zu, gießt wieder ein Drittel ab und versetzt dieses mit 0cc,1 Lauge, um nun wieder zu vergleichen. Einen noch kleinern Theil der Lösung zur Prüfung abzugießen, empfiehlt sich nicht, weil die Lauge dann zu stark verdünnend wirken und die Farbe hierdurch blauer erscheinen würde. Man gelangt bald zu dem Punkte, bei