Text-Bild-Ansicht Band 242

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dabei meine Aufmerksamkeit besonders der Ausfällung mit Molybdänsäurelösung zugewendet, als demjenigen Theil der Eisenanalyse, der die meisten Schwierigkeiten bietet. Schon die zur vollständigen Ausführung nothwendige Zeit wird verschieden angegeben; so gibt Classen 4 bis 6 Stunden an, Fresenius und ebenso Ledebur (Leitfaden für Eisenhüttenlaboratorien, 1880) 12 Stunden. Ich habe Folgendes gefunden.

1) Zur Ausfällung mit Molybdänsäurelösung genügen, wenn unter den unten angegebenen Umständen gearbeitet wird, 4 Stunden; ein längeres Stehenlassen ist häufig sogar schädlich. Ist die Analyse sehr eilig, so kann man auch nach 1 Stunde abfiltriren.

Es wurden 5g Substanz gelöst, 50cc Molybdänsäurelösung zugesetzt und unter häufigem Umrühren 4 Stunden stehen gelassen.

Das Eisen enthielt Die Fällung wurde
ausgeführt
Es fiel noch
Phosphor nach
0,05 bis 0,01 Proc. Phosphor 31 mal 2 mal
0,06 „ 0,10 36 „ 0 „
0,11 „ 0,15 26 „ 4 „
0,16 „ 0,20 3 „ 1 „
0,21 „ 0,25 10 „ 3 „
0,26 „ 0,30 8 „ 3 „
0,31 „ 0,35 3 „ 2 „
0,36 „ 0,40 2 „ 2 „

50cc Molybdän können höchstens 0,43 Proc. Phosphor ausfällen; es ist also ein Ueberschuſs an Molybdänlösung erforderlich. Mit verschiedenem Phosphorgehalt in den Grenzen 0,44 bis 0,86 Proc. wurde die Fällung bei 5g Substanz und 100cc Molybdänlösung 8 mal ausgeführt und waren die Resultate den obigen analog. Ist der Phosphorgehalt höher als 0,86 Proc., so arbeite man mit 1g Substanz und ist dann das Resultat kaum fraglich.

Nach B. Peitsch, W. Rohn und P. Wagner (1881 239 246) ist die Ausfällung mit Molybdänlösung in 1 Stunde, die mit Magnesiamixtur in 2 Stunden beendet. Ich benutzte dieses Verfahren auch für Eisenanalysen und fand folgende Resultate:

Gewöhnl. Methode Neue Methode
1) 1,671 Proc.
2) 0,905
1,699 Proc.
0,928
1g Subst., 50cc Molybdänlösung.
3) 0,430
4) 0,458
5) 0,740
0,456
0,447
0,724
5g Substanz, 100cc Molybdän-
lösung. Nr. 5 nachgefallen.
6) 0,092
7) 0,090
8) 0,098
9) 0,092
10) 0,101
11) 0,366
12) 0,281
13) 0,256
14) 0,046
15) 0,054
16) 0,065
17) 0,057
0,085
0,086
0,098
0,092
0,098
0,352
0,251
0,182
0,044
0,050
0,064
0,059




5g Substanz, 50cc Molybdän-
lösung.
Nr. 12 und 13 nachgefallen.