Text-Bild-Ansicht Band 242

Bild:
<< vorherige Seite

2) Salpetersäure verhindert die Ausfällung sowohl bei zu starker Concentration, als auch bei zu groſser Menge.

Nach dem Eindampfen der salzsauren Lösung bis fast ganz zur Trockne wurden 35cc Ammoniak zugesetzt, durchgerührt, bis ein dicker Brei entstand, und dieser Brei dann gelöst:

in 75cc Salpetersäure
von 1,2 sp. G.
in 75cc Salpetersäure
von 1,395 sp. G.
0,141 Proc. Phosphor 0,023 Proc. Phosphor
0,122 0,007
0,063 0,012
in 150cc Salpetersäure
von 1,2 sp. G.
0,158 0,004 Proc. Phosphor
0,344 0,012
0,078 0,009

3) Der Kohlenstoff muſs möglichst zerstört sein, sonst ist das Resultat etwas zu gering.

5g Substanz wurden in Salpetersäure gelöst, hierauf einigermaſsen mit Ammoniak neutralisirt und mit Molybdänlösung gefällt:

Vorhanden Gefanden
0,057 Proc. Phosphor 0,057 Proc. Phosphor
0,156 0,148
0,141 0,125
0,084 0,070
0,048 0,026

4) Das Nichtabfiltriren des Siliciums bei Stahl, weiſsem Roheisen und Ferromangan, also bei den Eiseosorten mit geringem Siliciumgehalt, verursacht ein zu hohes Resultat.

Die Arbeit wurde ganz wie gewöhnlich ausgeführt, nur wurde die Kieselsäure nicht abfiltrirt:

Vorhanden Gefunden
Proc. Phosphor Proc. Phosphor
0,053
0,114
0,189
0,057
0,125
0,190

Stahl
0,048 0,048 (nur 0,031 Proc. Si)
0,210
0,193
0,220
0,210
weiſses Roheisen
0,210 0,245 Ferromangan.

5) Vor dem Abfiltriren muſs die Flüssigkeit bis zur Zimmertemperatur erkaltet sein, da sich sonst meist noch ein kleiner Niederschlag im Filtrat bildet.

Ich lasse die Phosphorbestimmung in dem unter meiner Leitung stehenden Laboratorium folgendermaſsen ausführen: 5 oder 1g Substanz, je nach dem Phosphorgehalt des Eisens, werden in 50cc Salpetersäure gelöst, die Lösung wird zur Trockne verdampft und stark erhitzt, hierauf behufs Verjagung der letzten Spur Salpetersäure noch einmal mit Salzsäure eingedampft. Dann wird mit Salzsäure aufgenommen, so viel heiſses Wasser zugesetzt, daſs die Kieselsäure sich ausscheidet, in eine Porzellanschale filtrirt, das Filtrat auf dem Sandbade bei hoher Temperatur so weit eingedampft, bis beim Schwenken der Schale sich