Text-Bild-Ansicht Band 236

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und Kupferoxyd im Filtrate kochend heiss mit Aetzkali gefällt. Das erste Nickel, Kobalt und Eisen enthaltende Filtrat wird mit einigen Tropfen Salpetersäure gekocht, nach erfolgter Abkühlung genau mit Ammoniak neutralisirt, mit viel Wasser verdünnt und mit Natrium- oder Ammoniumacetat in der Kochhitze das Eisen gefällt; der Niederschlag enthält jedoch stets einen Theil des Nickels. Im Filtrate werden Nickel und Kobalt durch Aetzkali gefällt, nach dem Auswaschen geglüht, abermals mit heissem Wasser gewaschen und schliesslich als Oxyde gewogen. Nur bei genaueren Bestimmungen werden letztere im Wasserstoffstrom reducirt.

In Dobschau (Dobsina) in Ungarn werden 2g,5 des Probegutes gepulvert und in der Muffel auf kleinen Röstscherben geröstet. Nachher schmilzt man die geröstete Masse mit 50 Proc. schwarzen Flusses (aus 2 Th. Salpeter und 5 Th. Weinstein) in feuerfesten Thontiegeln in einem Windofen, in welchem 60 solcher Tiegel zugleich eingesetzt werden können; die Schmelzung dauert 2 Stunden. Man erhält ein Korn einer Speise, welche die Zusammensetzung (FeCuNiCo)4 As hat. Dieses wird gewogen auf einem Scherben mit etwas Borax in der Muffel geschmolzen. Eisen, Kobalt, Nickel und Kupfer werden nun nach einander verschlackt, wobei die Schlacke schwarz, blau, braun und bläulich grün gefärbt wird. In diesen einzelnen Abschnitten werden bei einer parallelen Reihe von Proben die Operationen unterbrochen und die einzelnen Könige gewogen. Unter den erhaltenen Gewichten wählt man die drei sich möglichst gleich kommenden aus, welche am Ende der Verschlackung von Eisen, Kobalt und Nickel sich ergeben haben; das der letzten Probe entsprechende gibt das Gewicht des gebildeten Viertel-Arsenkupfers Cu4 As an und durch Subtraction von den vorhergehenden Proben entsprechenden Gewichten erhält man die Gewichte von Ni4 As und Co4 As. Multiplicirt man diese so erhaltenen Zahlen mit 0,713, 0,611 bezieh. 0,612, so erhält man die Gewichte von Kupfer, Nickel und Kobalt.

Bei der Löthrohrprobe in Scopello benöthigt man blos 0g,1 des gepulverten Probegutes. Man bedient sich hierbei eines Arsen haltigen Flusses, bestehend aus einer Mischung von gleichen Theilen Arsenigsäure, Cyankalium, Soda, gebrannten Borax und Holzkohle. Man nimmt ein vorher mit einer concentrirten Sodalösung getränktes Blatt Cigarettenpapier und formt daraus mittels einer einfachen hölzernen Form eine kleine Patrone. Die zu probirenden Stoffe werden nun, im Falle sie reich an Kupfer oder Schwefel sind, zuvor in kleinen, aus Fichtenholzkohle gefertigten Schälchen oder Tiegelchen geröstet, welche eine halbkugelförmige Höhlung besitzen. Man mischt nun 2 Theile des gerösteten oder ungerösteten Pulvers mit 3 Theilen des arsenikalischen Flusses in einer Achatschale und bringt das Ganze in die beschriebene Papierpatrone, mit welcher man, nachdem sie geschlossen