Text-Bild-Ansicht Band 236

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wurde, den Mischungsmörser auswischt. Sodann bringt man die Patrone in eines der beschriebenen Kohlenschälchen und dieses mittels einer Pincette in der linken Hand haltend, richtet man die innere Leitrohrflamme auf die Papierpatrone. Die Löthrohrlampe wird mit einer Mischung von gleichen Theilen 95 procentigen Weingeistes und rectificirten Terpentinöles gespeist. Die Papierpatrone verkohlt oder verbrennt, die Masse schmilzt und durch die Wirkung der Kohle und des Cyankaliums wird Nickel reducirt, welches sofort mit dem Arsen sich verbindend als Speise sich ansammelt. Man lässt die Probe rasch abkühlen und entfernt, bevor noch der Fluss ganz erstarrt ist, mit einer Pincette sofort das Korn der gebildeten Speise, wäscht es mit Wasser und betrachtet es unter der Loupe. Falls die Speise frei von Kupfer ist, erscheint das Korn rund; enthält sie aber Kupfer, so zeigt das Korn Facetten, ungefähr wie ein Granatkrystall. Man bringt das Korn nun mit etwas Borax auf ein zweites Kohlenschälchen und richtet nun die äussere Löthrohrflamme darauf. Hierbei verflüchtigt sich ein Theil des Arsens als Arsenigsäure, ein anderer Theil geht mit dem vorhandenen Eisen in die Schlacke. So lange Eisen in dem Korn ist, raucht dasselbe und bedeckt sich mit einer bräunlichen Eisen haltigen Schlackenkruste. Hält man diesen Process für beendigt, so nimmt man das Korn mit der Pincette weg und wiegt es. Hierauf schmilzt man es wieder mit etwas Borax um; derselbe darf sich nicht mehr färben und das Korn dadurch nichts an Gewicht verlieren. Es besitzt nun die Zusammensetzung M4 As, welche einem Gehalte von 61,7 Proc. Nickel und Kobalt entspricht. Geringe Mengen von Kobalt können durch Verschlackung verloren gehen; andererseits kann mitunter ein unbedeutender Ueberschuss an Arsen zurückbleiben. Der Erfahrung gemäss kann man 60 Procent des Kornes der Speise als das Gewicht von Nickel und Kobalt ansehen. Die Probe dauert im Ganzen ¼ Stunde und gibt den Gehalt an Nickel und Kobalt bis auf 0,5 Proc. genau an.

G. Ph. Schweder (Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1877 S. 88) beschreibt eine Abänderung der Plattner'schen Kobalt- und Nickelprobe bei Kupfer haltigen Substanzen. In diesem Falle gibt diese sonst so vorzügliche Probe keine guten Resultate, weshalb man daher häufig das Kupfer mit Schwefelwasserstoff oder Eisen fällt, im Filtrat durch Salpetersäure Eisenoxydul in Oxyd überführt, dann durch Aetzkali die Oxyde von Kobalt, Nickel und Eisen fällt und den ausgewaschenen Niederschlag nun erst der Plattner'schen Probe unterwirft. Aber auch diese Operation ist bei viel Eisen zu umständlich. Deshalb bestimmt Schweder in einer Probe das Kupfer elektrolytisch, eine andere Probe behandelt er direct nach Plattner, zieht von dem erhaltenen Arsenregulus Arsenkupfer als Cu3As ab und kann nun das Kobalt durch Verschlackung auch noch bestimmen.