Text-Bild-Ansicht Band 264

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Menge Benzylviolett wird dasselbe als Methylviolett 3 B marktfähig, welche Mischung ihrerseits wieder durch weiteren Zusatz von Benzylviolett in Violett 4 B und 5 B umgewandelt werden kann.

Beschaffenheit der Rohstoffe: Man verwendet zur Erzeugung von Violett ein Monomethylanilin haltiges Dimethylanilin, wie man es bei der Methylirung von Anilin mit Salzsäure und Holzgeist unmittelbar, also ohne nachfolgende Fractionirung erhält. Das Kochsalz muſs gut getrocknet und fein gemahlen sein. Der Kupfervitriol kommt krystallisirt und gemahlen zur Verwendung. Das erforderliche Phrnol (Carbolsäure) muſs nicht vollkommen rein sein; eine Carbolsäure, welche innerhalb 10° 80 Vol.-Proc. übergehen läſst, genügt. Beispielsweise wurde eine Carbolsäure von folgenden Siedeverhältnissen zur Oxydation verwendet:

Wasser 3 Vol.-Proc. 188° 77 Vol.-Proc.
180° 8 189 82
181 9 190 86
182 10 191 88
184 15 192 90
185 28 195 93
186 55 200 97
187 68

Vor Verwendung der Carbolsäure benutzte man zur Herstellung von Methylviolett ein Verfahren, das noch bis vor kurzer Zeit in manchen Fabriken ausgeführt wurde und bis gegen das J. 1884 fast allgemein im Gebrauche war. Es soll deshalb hier derjenige Theil dieser älteren Fabrikation, welcher sich von dem letzt beschriebenen Verfahren unterscheidet, kurz besprochen werden.

Die Oxydation wurde früher durch Zusatz von chlorsaurem Kali zum Kupfersalze ausgeführt. Das Verfahren hat den Vortheil, daſs man das bei der Entsalzung der Oxydationsmasse erhaltene concentrirte Salzwasser nach nochmaliger Filtration zum Aussalzen des Rohviolett benutzen kann und nicht wie beim Phenolverfahren verloren gehen lassen muſs.

Die Apparate, die bei dieser Methode benöthigt werden, sind dieselben wie bei dem Phenolverfahren.

Aeltere Oxydationsmethode: Die Trommel wird zuerst mit 200k Kochsalz und 3k chlorsaurem Kali beschickt. Beide Salze werden in feinem und trockenem Zustande angewendet. Nach 10 Minuten langem Mischen gibt man 20k Oel zur Salzmischung ein und läſst nun wieder 10 Minuten durch den Rührer mischen. Inzwischen hat man das Wasser im Wärmmantel durch Dampf zum Kochen gebracht, nach Erreichung der Siedhitze den Dampf aber abgestellt. Die ölige Salzmasse erhält dadurch eine Temperatur von etwa 30°, die indessen nach Zusatz einer Lösung von 6k Kupferchlorid in etwa 51 heiſsem Wasser rasch auf 50° steigt. Man bringt endlich nach 10 Minuten langem Mischen die Temperatur der Reactionsmasse auf 55 bis 60° und erhält diese Temperatur ungefähr 4 Stunden lang. Die Temperaturschwankungen, welche der Inhalt einer Trommel während der Dauer der Oxydation erleidet, sind aus folgenden Beobachtungen zu entnehmen:

9 Uhr – Min. 55° 12 Uhr – Min. 58°
9 20 60 1 61
10 60 2 45
11 58 2 30 44

Die Masse ist im Anfange der Oxydation dünnflüssig, später teigig, d.h. besteht aus einem Teige von Violett und Salz; im weiteren Verlaufe wird die Masse sandig, indem sich das Violett allmählich vom Salze abzulösen beginnt, sich scheidet, was zugleich den Endpunkt der Oxydation anzeigt.

Im Anfange, wenn die Masse dünnflüssig ist, wird sie von den messerartigen Armen der sich drehenden Welle gleichmäſsig verrührt; später findet die Mengung mehr durch Kneten statt, indem die teigige Masse theilweise von den Rührarmen in die Höhe gehoben und dann beim Herabgange der unten liegenden Masse eingeknetet wird. Später, wenn Scheidung der Masse in Salz