Text-Bild-Ansicht Band 261

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gelöst, langsam hinzulaufen gelassen. Es bildet sich so das Tetrazoditolylchlorid. Diese Lösung setzt man darauf zu einer wässerigen Lösung von 58k salzsaurem α- oder β-Naphtylamin, stumpft die freie mineralische Säure durch Natriumacetat ab und läſst das Gemisch etwa 24 Stunden stehen. Der so erhaltene dunkelbraune bezieh. hochrothe Niederschlag wird abfiltrirt und behufs Ueberführung in seine Sulfosäuren getrocknet. Ferner werden 50k des trockenen, spritlöslichen Farbstoffes unter Umrühren langsam in 150k rauchende Schwefelsäure von 20 Proc. Anhydridgehalt bei 15° eingetragen, die so erhaltene tiefblaue Schmelze wird so lange bei gewöhnlicher Temperatur stehen gelassen, bis die Sulfirung vollendet ist, darauf in Wasser gegossen und die ausgeschiedene Sulfosäure durch Behandeln mit Natronlauge oder Soda in ihr Natronsalz übergeführt.

Nach einem anderen Verfahren wird das Tetrazoditolylchlorid zu 73k in Wasser fein vertheilter Naphtionsäure, d.h. schwerlösliche α-Naphtylaminsulfosäure, hinzugefügt, die freie mineralische Säure durch Hinzufügen von essigsaurem Natron abgestumpft und das Gemisch mehrere Tage unter häufigem Umrühren stehen gelassen. Es bildet sich so ein rothbrauner, schleimiger Niederschlag, welcher durch Erwärmen und Neutralisiren mit Natronlauge oder Soda in sein Natronsalz übergeführt wird. Beim Erkalten fällt der Farbstoff fast quantitativ als ein orangerothes Pulver aus, welches ungeheizte Baumwolle tief blauroth färbt.

Einen scharlachrothen, säureechten Farbstoff, welcher an Schönheit die oben beschriebenen Farbstoffe noch übertrifft, erhält man aus der β-Naphtylaminsulfosäure, gebildet durch Erhitzen der Schäffer'schen β-Naphtolsulfosäure mit Ammoniak. Nachdem man zu der wässerigen Lösung von 80k β-naphtylaminsulfosaures Natron überschüssige Sodalösung hinzugefügt hat, läſst man in dieselbe langsam unter Umrühren und Eiskühlung das Tetrazoditolylchlorid einlaufen. Es bildet sich ein bräunlich rother Niederschlag, welcher sich nach etwa 12 stündigem Stehen vollständig auflöst. Fügt man nun zu der so erhaltenen Farbstofflösung Kochsalzlösung hinzu, so fällt ein rother schleimiger Niederschlag, welcher durch Erwärmen krystallinisch wird und das Natronsalz jenes oben beschriebenen Farbstoffes darstellt.

Nach Dahl und Comp. in Barmen (D. R. P. Nr. 35788 vom 18. Oktober 1885) werden zur Herstellung von Naphtolsulfiden 100k Naphtol mit 22k Stangenschwefel in einem mit Rührwerk versehenen geschlossenen guſseisernen Kessel auf 170 bis 180° erhitzt und so lange auf dieser Temperatur gehalten, als noch Schwefelwasserstoff entweicht. Hierauf wird die Schmelze erkalten gelassen und nach dem Erstarren zerkleinert. Der Prozeſs dauert 10 bis 12 Stunden. Um letzteren auf 4 bis 5 Stunden abzukürzen, werden beim Schmelzen von 100k Naphtol mit 22k Schwefel bei 160° allmählich 79k Bleiglätte zugegeben, wobei aber eine Temperaturerhöhung über 175° zu vermeiden ist. Beim α-Naphtol ist die Einwirkung des Bleioxydes eine ziemlich träge und das Entweichen nicht unbeträchtlicher Mengen Schwefelwasserstoffes kann nicht verhindert werden; dagegen wirkt Bleioxyd beim Zusätze zur β-Naphtolsulfidschmelze äuſserst kräftig ein; bald nach dem Eintragen von Bleioxyd entweicht Wasserdampf und es kann, wenn etwas zu rasch zugesetzt wurde, eine sehr heftige, von starker Erhitzung begleitete Reaction eintreten, weshalb hierbei Vorsicht erforderlich ist.

Die erhaltenen Schmelzen werden mit Natronlauge gelöst, mit heiſsem Wasser verdünnt und filtrirt. Die Naphtolsulfide werden durch Säuren gefällt, abgepreſst und getrocknet.