Text-Bild-Ansicht Band 261

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Filters, und hat auch den lästigen groſsen Eisenniederschlag zum gröſsten Theile entfernt. Man gieſst den Inhalt des kleineren Kolbens in den ersteren zurück, nachdem man denselben entleert und mit Wasser nur ausgeschwenkt hat, und setzt nicht zu viel starkes Bromwasser zu, erhitzt bis zum Sieden, läſst 2 Minuten nach Fällung heftig kochen, filtrirt heiſs durch ein Filter von etwa 100mm Durchmesser und wäscht zur Entfernung des Bromes nach. Dann bringt man das Filter in den zur Bromfällung benutzten Becherkolben, fügt 50cc der sauren Eisenlösung und einige Cubikcentimeter Schwefelsäure zu, verdünnt und titrirt mit Chamäleon.

Reinhardt ändert dieses Verfahren dahin ab, daſs er 0,5 bis 2g des zu untersuchenden Eisenerzes in 25 bis 40cc Salzsäure von 1,19 sp. G. löst. Enthält das Erz Oxydul, so fügt man Salpetersäure zu und kocht. Ist die Lösung beendigt, so spült man den Kolbeninhalt sammt Rückstand in einen Halbliterkolben und neutralisirt die Erzlösung mit Zinkoxydwasser. Vor jedesmaligem Zinkoxydzusatze muſs tüchtig geschüttelt und die Kolbenwandung mittels der Spritzflasche abgespült werden. Man setzt so lange Zinkoxyd zu, bis das Eisenoxydhydrat plötzlich gerinnt, oder, bei sehr geringem Eisengehalte, bis die Flüssigkeit schwach milchig getrübt erscheint. Ein Zuviel an Zinkoxyd schadet nichts. Nach der Neutralisation füllt man den Meſskolben bis zur Marke mit kaltem Wasser auf und schüttelt tüchtig durch. Von dem Filtrate versetzt man 250cc mit 20cc Natriumacetatlösung, 10 bis 25cc basisches Ferrisulfat nebst 20 bis 35cc Bromwasser und kocht, bis der Bromgeruch verschwunden ist. Man läſst absetzen, filtrirt und wäscht den Niederschlag aus. Mittels eines spitzen Glasstabes wird das Filter von der Trichterwandung losgelöst, herausgehoben und in den Fällungskolben zurückgegeben. Die Ausguſsstelle am Kolben sowie den oberen Trichterrand wischt man mittels eines feuchten Filterstückchens gut ab und gibt dasselbe ebenfalls in den Kolben. Hierauf läſst man 50 bis 100cc saure Oxalsäurelösung ringsum an der Kolbenwandung abflieſsen, spült dann mittels der Spritzflasche nach, verdünnt auf etwa 250 bis 300cc und erwärmt unter häufigem Umschütteln, bis völlige Reduction eingetreten, d.h. bis die Farbe der Lösung rein gelb geworden ist. Schlieſslich titrirt man bis rosa.

Spiegeleisen und Ferromangan werden in Salpetersäure gelöst, mit Zinkoxyd neutralisirt und wie die Erzlösung behandelt. Für Roheisen, welches wenig Mangan enthält, ist das Verfahren nicht geeignet.

Zur Bestimmung des Mangans in reichen Erzen nach dem Chloratverfahren von Hampe wird 1g Erz in einer mit einem Uhrglase bedeckten Porzellanschale mit 25cc Schwefelsalzsäure übergössen und auf einer Eisen- oder Asbestplatte erhitzt. Nach Beendigung der Gasentwickelung wird das Uhrglas abgespritzt und die Lösung eingedampft. Die Schale erhitzt man sodann auf dem Drahtnetze, bis die meiste freie