Text-Bild-Ansicht Band 261

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Bei der Bestimmung des Phosphors im Eisen geht nach E. F. Wood (daselbst 1885 Bd. 52 S. 279) die Gesammtmenge des Phosphors in den Molybdänniederschlag, wenn man vor der Fällung eine Auflösung von Chrom säure in Salpetersäure zusetzt. Der bei 110° getrocknete Niederschlag soll 1,63 Proc. Phosphor enthalten, wenn man zur Herstellung der Molybdänlösung 45g,3 Molybdänsäure mit 120cc Wasser und 70cc Ammoniakflüssigkeit von 0,90 sp. G. löst und 40cc Salpetersäure von 1,42 sp. G. zusetzt. Von dieser Lösung gibt man 60cc zu einem Gemenge von 72cc Wasser und 62cc Salpetersäure von 1,42 sp. G. und filtrirt anderen Tages.

Zur Ausführung des Verfahrens werden 1g,63 Stahl in 30cc Salpetersäure von 1,20 sp. G. gelöst, auf etwa 15cc eingedampft, dann mit 15cc einer Lösung von 50g Chromsäure in 1l Salpetersäure von 1,42 sp. G. versetzt und wieder auf 15cc gebracht. Nach dem Abkühlen auf etwa 30° setzt man 80cc Molybdänlösung zu, schüttelt kräftig, filtrirt den Niederschlag nach etwa 15 Minuten ab, wäscht mit Salpetersäure haltigem Wasser, trocknet und wägt. Je 1g Niederschlag entspricht dann 1 Proc. Phosphor in der Probe. Für die Untersuchung von Silicium haltigem Roheisen ist dieses Verfahren weniger geeignet, weil die Kieselsäure stört.

J. B. Makintosh empfahl zur Bestimmung des Phosphors im Eisen in der Septembersitzung 1885 des American Institute of Mining Engineers, die Probe in einer Flasche mit Salzsäure zu lösen, unter langsamem Durchleiten von Luft, welche die entwickelten Gase in eine mit Schwefelsäure angesäuerte Lösung von Kaliumpermanganat führt, um auch die geringen Mengen Phosphor, welche als Phosphorwasserstoff entweichen, zu gewinnen. Nach beendeter Lösung bringt man in die Entwickelungsflasche Schwefligsäure und kocht, so daſs in der Vorlage das gefällte Mangansuperoxyd gelöst wird. Nach dem Abkühlen mischt man beide Flüssigkeiten, filtrirt, oxydirt den Rückstand mit Salpetersäure und trocknet, während man aus dem Filtrate in bekannter Weise die Phosphorsäure mit den basischen Acetaten fällt. Der Niederschlag wird in Salzsäure gelöst, zur Trockne verdampft, mit obigem Rückstande gemischt und die Phosphorsäure als Molybdänniederschlag gefällt.

Nach M. A. v. Reis (Repertorium der analytischen Chemie, 1885 S. 381) werden 5g Stahlspäne mit 0,025 bis 0,1 Proc. Phosphor und 0,005 bis 0,015 Silicium in 80cc Salpetersäure von 1,2 sp. G. bei etwa 100° gelöst. Die klare Auflösung wird darauf mit 50cc einer Lösung von 750g Ammoniumnitrat in 1l Wasser und mit 10cc Ammoniak von 0,91 sp. G. versetzt. Die Fällung wird dann mit 50cc Molybdänlösung vorgenommen und das Glas nach kräftigem Umschwenken 1 Stunde bei 80 bis 90° auf der Dampfplatte gelassen. Das Auswaschen des Phosphormolybdänniederschlages geschieht mit einer Lösung von 150g Ammoniumnitrat mit 50cc Salpetersäure in 1l Wasser. Die Auflösung des Niederschlages