Text-Bild-Ansicht Band 275

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g,5 des gepulverten und gebeutelten Ferrochroms bezieh. 5g des gebohrten und möglichst zerkleinerten zu untersuchenden Chromstahles werden in einen Platintiegel bezieh. eine Platinschale eingetragen, welche Gefäſse etwa zur Hälfte mit vorher geschmolzenem chemisch reinem Natriumbisulfat angefüllt sind. Man schmilzt nun vorsichtig bei niederer Temperatur und aufgelegtem Deckel etwa 2 bis 3 Stunden so, daſs die Masse immer in Fluſs bleibt. Nach Erkalten der Schmelze löst man in heiſsem Wasser und trennt den grünlichgelben Rückstand durch Filtriren unter Absaugen (Piccard'sche Schleife) von der meist grün gefärbten Lösung.

Letztere in einem etwa 1l fassenden Kolben befindliche Flüssigkeit kocht man längere Zeit mit 10 bis 20cc der schon erwähnten Lösung von unterphosphorigsaurem Natron, bis alles Eisen desoxydirt ist. Nun setzt man einen geringen Ueberschuſs aufgeschlemmten reinen Zinkoxydes zu, schüttelt öfter um, läſst absetzen (die Flüssigkeit muſs ungefärbt sein) und filtrirt schnell mit Saugfilter ab. Das alles Chrom enthaltende Zinkoxyd löst man auf dem Filter mit heiſser verdünnter Salzsäure in den Kolben, in welchem die Zinkoxydfällung vorgenommen wurde. Den Schmelzrückstand kann man mit der erwähnten Salpeterschmelze (C) 2mal aufschlieſsen und die Schmelzlösungen zur Chrom enthaltenden Zinkoxydlösung filtriren. Man dampft nun zur Trockne ab (SiO2-Abscheidung), erwärmt mit verdünnter Salzsäure und filtrirt.

Das Filtrat, welches noch geringe Mengen Eisen enthält, wird 2mal mit Ammoniak gefällt, um das meiste Zink zu entfernen, der Chromniederschlag geglüht, zur Reinigung mit Salpeterschmelze aufgeschlossen und schlieſslich 2mal mit Ammoniak gefällt und als reines Chromoxyd bestimmt. Statt den ersten Schmelzlösungsrückstand aufzuschlieſsen, kann man denselben auch einige Zeit mit concentrirter Salzsäure erwärmen, zur Trockne verdampfen (SiO2-Abscheidung), mit verdünnter Salzsäure aufnehmen, filtriren, auswaschen und im Rückstande die Kieselsäure mit Fluorammon bestimmen. Natürlich ist der von der Kieselsäurebestimmung etwa bleibende Rest auf Chrom mittels Schmelze zu prüfen. Die salzsaure Lösung des ersten Schmelzrückstandes kann zweckmäſsig zum Auflösen des Zinkoxydniederschlages benutzt werden. Es ist dann aber selbstverständlich eine zweite Entfernung des Eisens bezieh. Mangans aus der Lösung (nach Reinhardt) erforderlich, und gewährt diese Ausführung nur den Vortheil, daſs man nicht mit getrennten und doch zusammengehörigen Lösungen zu arbeiten genöthigt ist. Das Verfahren an sich empfiehlt sich jedoch neben seiner Kürze besonders auch dadurch, daſs Platintiegel hierbei gar nicht angegriffen werden. Obwohl diese Methode auch zur Bestimmung von Chrom in Chromstahl angewendet werden kann, so empfiehlt sie sich doch besonders für die Ferrochromanalyse, da, wie oben erwähnt, Chromstahl