Text-Bild-Ansicht Band 169

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meiner älteren Bleibestimmungsmethode aus salpetersaurer Lösung bestimmt.

Bestimmung der Schwefelsäure.

Schon an meine frühere maaßanalytische Bleibestimmungsmethode hatte sich eine Schwefelsäurebestimmung angeschlossen, eine Restmethode, wo zuerst die Schwefelsäure durch eine Normal-Bleilösung in Ueberschuß gefällt und nach dem Abfiltriren des schwefelsauren Bleies der Rest des Bleies bestimmt wurde. Es waren drei Filtrationen nöthig, und erschien die Methode daher zu umständlich. Jetzt ist sie natürlich ungemein vereinfacht. Ich bereite mir zuerst eine 2/10 normale Lösung von salpetersaurem Blei (33,100 Grm. per Liter), welche der 1/10 normalen Lösung von zweifach-chromsaurem Kali gerade entspricht. Die Lösung des schwefelsauren Salzes wird dann mit so viel der Bleilösung versetzt, daß noch ein kleiner Ueberschuß von Blei ungefällt übrig bleibt, der entstehende Niederschlag von schwefelsaurem Blei abfiltrirt und ausgewaschen, und der Rest des Bleies im Filtrat nach dem Zusätze von essigsaurem Natron in der oben angegebenen Art bestimmt. Der Niederschlag von schwefelsaurem Blei zeichnet sich sehr vortheilhaft vor dem schwefelsauren Baryt, wie er zur gewichtsanalytischen Bestimmung dient, dadurch aus, daß er sich ungemein leicht absetzt, sich sofort filtriren läßt, ohne trübe durch das Filter zu gehen, und daß er sich ungemein leicht und gut auswaschen läßt. Jeder Kub. Centim. Bleilösung welcher durch die Schwefelsäure gefällt worden ist, entspricht 0,008 Grm. Schwefelsäure (2/10 Aequivalent).

Es wurden 0,3075 Grm. Kali-Alaun abgewogen, 20 K. C. 2/10 normaler Bleilösung zugesetzt, abfiltrirt und durch Auswaschen auf 100 K. C. gebracht, alsdann essigsaures Natron im Ueberschusse zugesetzt und so lange von der 1/10 normalen Chromlösung zugefügt, bis die Silberreaction eintrat.

Hierzu wurden 7,15 Kub. C. verbraucht. Um den kleinen Ueberschuß zu ermitteln, der von zweifach-chromsaurem Kali verwendet werden muß, um einerseits die Silberreaction hervorzurufen, andererseits die kleine Menge schwefelsaures Bleioxyd zu zerlegen, welche in Wasser löslich ist, wurde das erhaltene schwefelsaure Bleioxyd nochmals mit 100 K. C. reinem Wasser ausgewaschen. Nachdem man eine Kleinigkeit essigsaures Natron zugefügt, wurden 0,15 Kub. Centim. der chromsauren Kalilösung verbraucht ehe die Silberreaction eintrat, indem gleichzeitig eine schwache Trübung von chromsauren Blei sich einstellte. Zieht man diese 0,15 von den verbrauchten 7,15 Kub. Cent. ab, so bleiben 7,00 Kub. Cent. übrig. Demnach sind 13 Kub. Cent. der Bleilösung durch Schwefelsäure