Text-Bild-Ansicht Band 169

Bild:
<< vorherige Seite

Schnelligkeit maaßanalytisch untersuchen kann. Als fernere Belege führe ich noch die Analyse von gut krystallisirtem schwefelsauren Eisenoxydul-Ammoniak an, welches man als Titre-Substanz für übermangansaures Kali benützt.

Es wurde von meinem Assistenten eine mir unbekannte Menge abgewogen, das Salz alsdann mit Salpetersäure oxydirt (um die reducirende Einwirkung des Eisenoxyduls auf die Chromsäure zu vermeiden), 45 Kub. Cent. Bleilösung zugefügt, abfiltrirt, zum Filtrat essigsaures Natron gesetzt und nun die Chromlösung zugegeben. Man brauchte 15,4 Kub. Cent. oder corrigirt 15,3 Kub. Cent. davon; es bleiben also 29,7 Kub. Cent. für die Schwefelsäure zurück. Um die Menge des angewendeten Salzes zu bestimmen, braucht man bloß die gefundenen Kub. Centim. mit der Aequivalentzahl 196 oder mit 0,0196 Grm. zu multipliciren. Es sind 2 Aequivalente Schwefelsäure in dem Salze enthalten, jeder Kub. Cent. Bleilösung entspricht aber auch 2/10 Aequivalent Schwefelsäure. Auf diese Art erhielt ich für die angewendete Salzmenge 0,582 Grm. Abgewogen aber waren 0,579 Grm.; also eine genügende Uebereinstimmung.

Die Gegenwart des essigsauren Eisenoxydes stört wegen seiner rothen Färbung etwas die Beobachtung der Silberreaction.

Um noch einige Beispiele zu geben, führe ich die Analyse des Kupfervitriols und der schwefelsauren Magnesia an.

0,825 Grm. gut krystallisirter Kupfervitriol, 40 Kub. Cent. Bleilösung und 7,1 Kub. Cent. oder corrigirt 7,0 Kub. Cent. Chromlösung, entsprachen 0,264 Grm. Schwefelsäure oder 32,00 Proc., was mit der berechneten Menge genau übereinstimmt. – 1,275 Grm. krystallisirtes Bittersalz, 60 Kub. Cent. Bleilösung und 7,9 Kub. Cent. (corrig.) Chromlösung entsprachen 0,4168 Grm. Schwefelsäure oder 32,69 Proc. Das krystallisirte Bittersalz MgO + SO³ + 7 Aq. enthält aber nach der Formel 32,52 Proc. Schwefelsäure. Die verschiedenen mit der Schwefelsäure verbundenen Basen behindern diese Bestimmung daher nicht; sie können, falls es nöthig seyn sollte, immer durch Behandlung mit kohlensaurem Natron elimilirt werden, wo man dann im Filtrat die Schwefelsäure bestimmt.

Dieser Weg ist besonders bei der Analyse des schwefelsauren Kalks einzuschlagen (siehe Phosphorsäure-Bestimmung). Von den Säuren beeinträchtigt vor allen die Salzsäure die genaue Bestimmung. In concentrirten Lösungen fällt Chlorblei neben schwefelsaurem Blei heraus.

Solche Gemische von schwefelsauren und salzsauren Salzen der Alkalien kommen häufig zur Analyse. Man hilft sich einfach dadurch, daß man das Salz, gemischt mit einem Ueberschuß von Salpetersäure, auf dem