Text-Bild-Ansicht Band 214

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Das künstliche Gaultheriaöl, dessen Procentgehalt an salicylsaurem Methyläther sehr schwankend und welches in neuerer Zeit daran entschieden ärmer ist als früher, ist zu kostbar; ich war daher darauf bedacht, zu versuchen, ob die früher von Lautemann und mir beschriebene Methode, Salicylsäure künstlich aus Phenol und Kohlensäure unter Mitwirkung des Natriums darzustellen, sich nicht vereinfachen oder vervollkommnen, und damit eine billigere Salicylsäure gewinnen ließe.

Beim Auflösen von Natrium in heißem Phenol im trockenen Kohlensäurestrome entsteht neben salicylsaurem Natron stets mehr oder weniger kohlensaures Natron und Natrium-Phenol, und ich nahm wahr, daß, je reicher das Gesammtproduct an salicylsaurem Salz ist, es desto weniger von den beiden letzten Verbindungen enthält. Ich machte die weitere Beobachtung, daß ein Product, welches sich besonders reich an Natrium-Phenol und verhältnißmäßig arm an salicylsaurem Natron erwies, als ich es unter stärkerem Erhitzen aufs Neue mit Kohlensäure behandelte, eine auffallend reiche Ausbeute an Salicylsäure lieferte. Das veranlaßte mich, die früher von Lautemann und mir gemachten Versuche, Salicylsäure aus Natrium-Phenol und Kohlensäure darzustellen, wobei wir damals nur ganz wenig Salicylsäure gewonnen hatten, wieder aufzunehmen und den Bedingungen nachzugehen, unter denen eben diese Methode erfolgreich sein möchte. Es ist mir nach vielen Versuchen gelungen, diese Bedingungen aufzufinden, und eben diese Methode einerseits so zu vervollkommnen und andererseits so zu vereinfachen, daß man aus Natrium-Phenol und Kohlensäure ohne Schwierigkeit und mit geringem Kostenaufwande die theoretisch berechnete Menge Salicylsäure gewinnt. Zu diesem Zwecke habe ich mir einen kleinen Apparat, eine eiserne Retorte, anfertigen lassen, in welcher ich aus jenem Material binnen 12 Stunden mit Leichtigkeit, und ohne daß der Verlauf des Processes vieler Aufmerksamkeit bedarf, 4–5 Kilogrm. Salicylsäure bereite.

Ich war bis vor Kurzem der Meinung, daß Natrium-Phenol bei der Temperatur des Wasserbades durch Kohlensäure nicht in salicylsaures Salz übergeführt werde, denn ein früherer Versuch hatte mich gelehrt, daß hierbei die größte Menge des Phenols als Natrium-Phenol zurückbleibt, ein Theil Phenol jedoch abdestillirt. Diese letzte Beobachtung hat mich nachträglich deshalb befremdet, weil nicht recht einzusehen ist, woher bei Einwirkung von trockener Kohlensäure auf ganz entwässertes Natrium-Phenol das eine Wasserstoffatom entnommen wird, welches das freie Phenol mehr enthält als das Natrium-Phenol. Ich veranlaßte deshalb einen meiner Schüler, Hrn. Bernhard Mohr aus Bonn, diese