Text-Bild-Ansicht Band 220

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Volumetrische Gehaltsbestimmung der schwefelsauren Thonerde und der Thonerdealaune; von Gustav Merz.

Das Wesentliche meines in der Deutschen Industriezeitung, 1875 S. 501 zuerst mitgetheilten Verfahrens ist folgendes: Man fügt der Lösung der schwefelsauren Thonerde in der Siedehitze so viel titrirte Natronlauge zu, daß eine sehr schwache alkalische Reaction auf die Dauer vorhanden bleibt, was durch Anwendung von Corallin als Indicator scharf zu erkennen ist. Hierbei wird der schwefelsauren Thonerde 23/24 ihres Säuregehaltes entzogen, so daß der entstehende Niederschlag auf 1 Atom Schwefelsäure 8 Atome Thonerde enthält.

Für die Richtigkeit dieser Beobachtung und die Schärfe der Bestimmung sind am Schlüsse Belege angeführt. (Ich finde, daß sich die Beendigung der genannten Zersetzung sicher genug erkennen läßt, um hierauf eine Titerstellung der Normallauge durch reinen Kali- oder Ammoniakalaun, in Ermangelung von Besserm, zu gründen.) Enthielt das Thonerdesalz noch freie Schwefelsäure, so muß deren Menge ermittelt und bei der Thonerdebestimmung in Abrechnung gebracht werden. Diese Bestimmung führe ich mit 10fach verdünnter Natronlösung und einer Blauholzlösung als Indicator aus. Die Empfindlichkeit des Hämatoxylins gegen einen Gehalt der schwefelsauren Thonerde an freier Säure ist bekannt, und schon vor 8 Jahren veröffentlichte Gieseke (1867 183 43) ein hierauf gegründetes Verfahren zur Bestimmung der Menge der freien Säure. Es machen sich nun bei dem Verfahren mit Blauholz gewisse Schwierigkeiten bemerklich, wodurch dasselbe bei Vielen in Mißachtung gekommen ist. Ich hoffe dagegen dieses Verfahren derart gestaltet zu haben, daß es mit Rücksicht auf den Zweck nichts zu wünschen mehr übrig lassen wird. Ferner trage ich dem Eisengehalt der Thonerdesalze Rechnung. Ist das Eisen, wie wohl meist, als Oxydsalz vorhanden, so fällt die Thonerdebestimmung unrichtig aus; diese Fehlerquelle umgeht man durch vorheriges Ausfällen des Eisens mit gelbem Blutlaugensalz, wodurch der Gehalt an neutralisirbarer Säure nicht geändert wird; zugleich dient dies zur Erkennung und Schätzung der Eisenmenge, deren Bestimmung durch Chamäleon in bekannter Weise geschehen kann. Die besondern Anweisungen zu meinem Verfahren folgen.

Herstellung der Thonerdelösung. Damit der Verbrauch an Natronlauge in Cubikcentimeter den Procentgehalt des Thonerdesalzes an Al2 O3 ausdrückt, hat man für eine Bestimmung zu verwenden: