Text-Bild-Ansicht Band 229

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das völlig frei von empyreumatischen Stoffen, welche etwas Eisen in Lösung halten würden, sein muss, filtrirt ab, wäscht aus, löst den Niederschlag auf dem Filter wieder in heisser, mässig starker Salpetersäure, fällt abermals mit überschüssigem Ammoniak, filtrirt durch das nämliche Filter und so fort, bis nach noch ein- oder zweimaliger Wiederholung dieser Behandlung sich sicher alles Zink in dem gemeinschaftlichen Filtrate befindet. Dieses säuert man mit Essigsäure an, verdünnt es auf mindestens 2l und leitet, da Kobalt und Nickel nicht zugegen sind, ohne weiteres Schwefelwasserstoff ein. Vor dem Filtriren lässt man mindestens 12, womöglich aber 24 Stunden absetzen, dann giesst man zuerst die klare Flüssigkeit vorsichtig auf die Filter und bringt zuletzt erst das schneeweise Schwefelzink darauf. In Folge der starken Verdünnung der Flüssigkeit und des Umstandes, dass bei der Analyse selbst durchaus keine nicht flüchtigen Stoffe zugesetzt sind, genügt das zum Ausspülen der Gläser benutzte Schwefelwasserstoffwasser, dem etwas Ammoniumacetat zugesetzt ist, zum Auswaschen vollständig.

Eine solche Filtration mit Auswaschen dauert 5 bis 6 Stunden. Da selbst sehr kleine Mengen von Salmiak beim nachherigen Glühen des Schwefelzinkes im Wasserstoffstrome eine Bildung und Verflüchtigung von Chlorzink zur Folge haben, wie mannigfache Erfahrung lehrte, so ist bei der ganzen Analyse die Anwendung von Salzsäure durchaus vermieden und statt ihrer zum Lösen sowohl des Erzes wie des Eisenhydrates ausschliesslich Salpetersäure benutzt. Das Filtrat vom Schwefelzink wird stets mit Ammoniak übersättigt und mindestens einen Tag lang bedeckt aufbewahrt, um zu sehen, ob die Fällung des Zinkes eine vollständige war. Bei richtiger Arbeit scheiden sich auch nicht die kleinsten Flocken von Schwefelzink ab, sondern die Flüssigkeit bleibt ganz klar. Letzteres ist möglich, da der geringe Mangangehalt der Blenden bei der wiederholten Lösung und Fällung des Eisenniederschlages mit Salpetersäure und Ammoniak gänzlich auf dem Filter zurückbleibt, mithin eine Fällung von Schwefelmangan durch das gebildete Schwefelammonium nicht stattfinden kann.

Das Abreiben des getrockneten Schwefelzinkes vom Filter erfordert die grösste Sorgfalt, da sonst leicht Theilchen wegspringen. Es muss beim Reiben das Filter gänzlich verschlossen gehalten werden. Schwefelzink nebst Filterasche werden im Rose'schen Tiegel zunächst mit etwas destillirtem Schwefel erhitzt, so dass sie festschmelzen, und dann in einem Strome trocknen und reinen Wasserstoffes in der bekannten Weise geglüht, bis zwei Wägungen genau übereinstimmen. –

Hampe gibt ferner in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1878 S. 127 geschichtliche Notizen über die Bestimmung des Kupferoxyduls im Kupfer.

Ueber den Bleigehalt des basisch salpetersauren Wismuthes.

A. Carnot (Comptes rendus, 1878 Bd. 86 S. 718) hat im käuflichen basisch salpetersauren Wismuth 0,3 bis 0,6, in einzelnen Fällen sogar bis 0,98 Proc. Blei nachgewiesen. Es sollte daher nicht versäumt werden, das zum innerlichen Gebrauch bestimmte Präparat auf Blei zu prüfen.

Ueber das Verhalten des Chlor- und Bromsilbers im Lichte.

C. Lea hat sich durch neue Versuche überzeugt, dass der schwarze Körper, welcher durch Einwirkung des Lichtes auf Chlorsilber entsteht, kein metallisches Silber ist, sondern nur ein niedrigeres Chlorid sein kann. Quantitative Versuche ergaben, dass nach 5tägiger Exposition einer dünnen Schicht Chlorsilber im directen Sonnenlichte, wobei der Niederschlag in der Flüssigkeit, in welcher er sich befand, häufig aufgerührt wurde, nur etwa 1 Proc. in dieser Weise reducirt war. Die Versuche mit Bromsilber dagegen lassen schliessen, dass hier eine wirkliche Reduction zu metallischem Silber eintritt; denn der geschwärzte Niederschlag gab, mit Salpetersäure übergossen, sogleich an letztere beträchtliche Mengen Silber ab. (Nach dem Chemischen Centralblatt, 1878 S. 290.)