Text-Bild-Ansicht Band 253

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Bessere Ausbeute erhält man durch Zusammenschmelzen von gleichen Molekulargewichten Diphenylcarbonat, Natriumhydrat und Phenolnatrium. Die Umsetzung erfolgt nach folgenden Gleichungen:

CO(OC6H5)2 + NaOH = CO.ONa.OC6H5 + C6H5OH.

CO.ONa.OC6H5 + C6H5ONa = C6H4.ONa.COONa + C6H5OH.

Ueber die Herstellung von Normal-Jodlösung.

L. Crismer (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 642) hat gefunden, daſs 0,01-Normal-Kaliumchromat (1g,9396 auf 1l) auf mit verdünnter Schwefelsäure angesäurtes Jodkalium nach folgender Formel einwirkt: 2KCrO4 + 6KJ + 8H2SO4 = 5K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3J2. Danach setzen 193,96 Th. Kaliumchromat 379,59 Th. Jod in Freiheit und 1cc 0,01-Chromat entspricht 0g,0037959 Jod.

20cc Jodkaliumlösung von 10 Proc. welche mit 10cc Schwefelsäure (1 : 4) angesäuert sind, setzt man zu 20cc 0,01-Normallösung von Kaliumchromat. Jetzt läſst man Natriumhyposulfitlösung in die Jodlösung laufen, bis die rothe Farbe in eine sehr klare, grünlich gelbe umgeschlagen ist. Dann fügt man 1cc frisch bereitete Stärkelösung hinzu und fährt nun in der Bestimmung, wie von Bunsen angegeben, fort, bis die dunkelblaue Färbung in ein sehr schwaches Azurblau übergeht; man unterscheidet sehr leicht diesen Uebergang von einer Farbe zur anderen.

Um eine titrirte Jodlösung zu bereiten, genügt es, 100cc der 0,01-Normallösung von Kaliumchromat in einen kalibrirten Kolben von 150 oder 300cc Inhalt zu bringen, welcher 20cc einer Jodkaliumlösung von 20 Proc. und 20cc im Verhältnisse 1 : 4 verdünnter Schwefelsäure enthält, und bis zur Marke den Kolben mit destillirtem Wasser zu füllen. Wenn man einen Kolben von 150cc Inhalt nimmt, erhält man eine 0,02-Normaljodlösung, mit einem Kolben von 300cc Inhalt eine 0,01-Normaljodlösung.

Zur Kenntniſs des Kümmelöles.

H. Goldschmidt (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 1577) hat zur Feststellung der Constitutionsformel des Carvoles aus den höher siedenden Bestandtheilen des Kümmelöles mittels seiner Schwefelwasserstoffverbindung abgeschiedenes Carvol mit Alkohol und freiem Hydroxylamin mehrere Stunden lang auf dem Wasserbade erwärmt. Dann wurde die Flüssigkeit in Wasser gegossen, wobei sich ein bald zu einer weiſsen, festen Masse erstarrendes Oel ausschied; dieses wurde in verdünnter Salzsäure gelöst, wobei nur geringe Mengen einer öligen Substanz zurückblieben, welche durch Filtration durch ein nasses Filter entfernt wurde. Die salzsaure Lösung wurde mit kohlensaurem Ammon übersättigt, wobei sich weiſse Blättchen abschieden, welche getrocknet den Schmelzpunkt 66,5° zeigten. Die Analyse bewies, daſs die Reaction nach der Gleichung C10H14O + H2NOH = H2O + C10H14NOH verlaufen war. Die neue Verbindung ist als Carvoxin zu bezeichnen. In alkoholischer Lösung, mit essigsaurem Phenylhydrazin versetzt, bildet sich die Verbindung C10H14N.NH.C6H5. (Vgl. Flückiger S. 175 d. B.)

Ueber das Morin.

Wenn das Färbevermögen des Gelbholzes (Morus tinctoria) allgemein seinem Gehalte an zwei Farbstoffen, dem Morin und dem Maclurin zugeschrieben wird, so ist nach R. Benedikt und K. Hazura (Monatshefte für Chemie, 1884 S. 165) dabei anscheinend übersehen, daſs aus den meisten im Handel vorkommenden Gelbholzextracten diese Stoffe nicht abgeschieden werden können, obgleich sie beim Färben ausgezeichnete Resultate geben. Ferner ist das Maclurin kein eigentlicher Farbstoff, da es mit Thonerde gebeizte Fasern nur ganz schwach braungelb anfärbt, während reines Morin, in gleicher Weise ausgefärbt, auſserordentlich kräftige und echte rein gelbe Töne gibt.

Zur Herstellung von Morin dienten Gelbholzextracte von 200 B. aus der Fabrik von R. Geigy in Basel und zwar solche, aus denen sich gröſsere Mengen eines gelben Bodensatzes ausgeschieden hatten. 20k Extract wurden mit dem gleichen Volumen Wasser und etwas Salzsäure gut durchgerührt, absetzen gelassen, die tiefgelb gefärbte, aber klare Flüssigkeit abgezogen und der Rückstand