Text-Bild-Ansicht Band 264

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einer zufälligen Verunreinigung sei, hat L'Hôte auch sorgfältig gereinigte Traubenbeeren und Traubenkämme verascht und in der Asche beider Thonerde in nicht unbeträchtlicher Menge nachgewiesen.

Kretschmar's Vereinfachung der Stohmann'schen Kalibestimmung in Aschen, Mineralien u.s.w.

Um das bei der Stohmann'schen Bestimmung der Alkalien lästige und die Analysenwerthe beeinträchtigende öftere Eindampfen zu vermeiden, empfiehlt M. Kretschmar in der Chemiker-Zeitung, 1887 Bd. 11 S. 418, wenn es sich lediglich um Bestimmung des Kalis handelt, folgendes Verfahren: Setzt man voraus, daſs 0,5 bis 1g der zu untersuchenden Substanz zur Bestimmung des Kalis genügen, so werden 5g der Substanz in einem Kochkolben, wenn möglich in salzsaure Lösung gebracht, etwa vorhandenes Eisenoxydul durch einige Tropfen Salpetersäure oxydirt, die Schwefelsäure durch Chlorbarium kochend gefällt und die Flüssigkeit noch heiſs mit Ammoniak und Ammoniumcarbonat übersättigt. Dann bringt man die Flüssigkeit nebst Niederschlag, unbekümmert um die im Kolben haften bleibenden Reste des letzteren, in eine Porzellan-schale, dampft auf dem Wasserbade ein und trocknet den Rückstand unter 2 bis 3 maligem Umrühren bei 110°. Man löst nach Zusatz einiger Tropfen Ammoniak in heiſsem Wasser. Der Niederschlag hat durch das vorhergegangene Trocknen die Form eines sehr wenig voluminösen unlöslichen Pulvers erhalten, welches sich sehr bequem auswaschen läſst. Man bringt auf 500cc und verwendet zur Bestimmung 50 bis 100cc. Ist die Menge der vorhandenen Magnesia eine geringe, so kann die abgemessene Flüssigkeit unmittelbar in der Platinschale eingedampft und nach der Verjagung der Ammoniaksalze und erfolgten Auflösung des Kalis bestimmt werden. Bei dem Vorhandensein gröſserer Mengen von Magnesia wird wegen der Schwerlöslichkeit des Magnesiumplatinchlorides in Alkohol späterhin ein sehr langes Auswaschen des Kaliumplatinchlorides nothwendig. Es ist daher vortheilhafter, die abgemessene Menge des Filtrates mit einem Ueberschusse von Oxalsäure einzudampfen und nach schwachem Glühen des Rückstandes und Abfiltriren der Magnesia die erhaltene Flüssigkeit zur Kalibestimmung zu verwenden.

Von den häufiger vorkommenden Stoffen können bei Anwendung der Methode zugegen sein: die Säuren des Schwefels, Kieselsäure, Phosphorsäure, Borsäure, Fluſssäure, Eisen-, Aluminium- und Chromoxyd, Kalk, Baryt, Strontian, Magnesia und geringe Mengen Mangan.

Maſsanalytische Bestimmung der Harnsäure mittels Kaliumpermanganat.

Blarez und Denigès (Comptes rendus, 1887 Bd. 104 S. 789) haben Versuche angestellt über die Genauigkeit der Bestimmung der Harnsäure mit Chamäleonlösung. Es hat sich nämlich gezeigt, daſs der Verbrauch an letzterer für dieselbe Menge Harnsäure schwankend ist, je nach dem Grade der Verdünnung und des Gehaltes an freier Schwefelsäure. Um daher richtige Werthe zu erzielen, empfehlen die Verfasser die Lösung sehr stark (1 : 8000) zu verdünnen, bei der Titration nicht mehr als 0g,1 Harnsäure in Reaction zu setzen und mit etwa 3g,5 Schwefelsäure anzusäuern.

Entfärbung roth gewordener Carbolsäure.

Um roth gewordene Carbolsäure zu entfärben, schmilzt man, wie S. Demant in der Zeitschrift des Allgemeinen österreichischen Apothekervereins, 1887 S. 141 empfiehlt, die Säure im Wasserbade und versetzt 89 Th. derselben mit II Th. Alkohol. Die erhaltene rothe Flüssigkeit läſst man ausfrieren und gieſst, wenn der gröſste Theil erstarrt ist, die überstehende Flüssigkeit ab. Nach dem Abtropfen der Mutterlauge erscheinen die Carbolsäurekrystalle vollkommen weiſs; sie liefern beim Schmelzen eine Flüssigkeit, welche farblos ist, oder höchstens einen schwachen Stich ins Röthliche zeigt. (Vgl. auch H. Hager 1880 236 504.)