Text-Bild-Ansicht Band 273

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Scala ablesbar werden, wenn nickt, wird das Ausschleudern wiederholt. War zu viel Quecksilber entfernt, so läſst sich der Schaden schnell wieder gut machen, indem man durch leichtes seitliches Anklopfen an das Reservegefäſs Quecksilbertröpfchen in die Nähe der Kapillare verspritzt und diese mit dem durch Wärme überzutreibenden Quecksilberfaden zusammenflieſsen läſst, bis derselbe beim Abkühlen die gewünschte Länge zeigt. Die Vereinigung des gesammten Quecksilbervorrathes geschieht leicht, indem man das Thermometer umkehrt, etwas Quecksilber in das Reservegefäſs treten läſst und nun leicht nach unten aufstöſst. Ein Zurückfallen des abgetrennten Quecksilbers ist bei der getroffenen Anordnung natürlich ausgeschlossen, aber auch ein Loslösen des Quecksilbers von der Kapillare, wenn es theilweise in das Reservegefäſs übergetreten ist, findet beim Arbeiten niemals statt; man kann also ohne Entfernung des Thermometers schwerlösliche Körper sonder Bedenken durch Erwärmen und Rühren in Lösung bringen. Bei wagerechter Lage des Thermometers haftet natürlich das Quecksilber weniger fest.

Die Scala ist in 1/100 genaue Celsiusgrade getheilt, aber mit willkürlicher Bezifferung versehen und umfaſst etwa sechs Grade. Um die Kapillare, den theuren Theil des Instrumentes, für die Ablesung völlig auszunutzen, ist zwischen dieselbe und das Quecksilbergefäſs ein längerer Glasstiel eingeschaltet. Das Quecksilbergefäſs ist ziemlich groſs und stark im Glase ausgeführt worden, um einen leichten und sicheren Gang des Quecksilberfadens zu erreichen.

Nach diesem Verfahren sind bereits Hunderte von Versuchen ausgeführt worden, und gehören die Resultate39) wohl zu den genauesten, welche bis jetzt mit Hilfe der Raoult'schen Methode erzielt worden sind.

Ein äuſserst einfaches Verfahren hat ferner Eykmann40) in Vorschlag gebracht. Der Apparat (Fig. 6) besteht aus einem kleinen Kölbchen von etwa 10cc Inhalt, worin ein kleines Thermometer, über etwa 5° in Zehntel getheilt, eingeschliffen ist. Nachdem vorher mit dem Apparate der Gefrierpunkt des Lösungsmittels festgestellt worden ist, wird in das Kölbchen etwa 0,002 Grammmolekül (bis auf mg genau gewogen) der Substanz hineingebracht, ferner etwa bis zur Höhe d (entsprechend 6 bis 8g) Lösungsmittel eingegossen, das Thermometer eingesetzt und die Gesammtmenge des Lösungsmittels + Substanz durch Wägung des ganzen Apparates, dessen Tara bekannt ist, bestimmt. Nachdem die Substanz sich gelöst hat, wird der Inhalt zur partiellen Krystallisation gebracht und sodann durch Erwärmen wieder so weit aufgethaut, bis nur noch wenige Krystallnadeln in der Flüssigkeit schweben, wobei man Sorge trägt, daſs die Temperatur nicht erheblich über den Gefrierpunkt des Gemisches steigt. Durch Hin- und Herschwenken des Apparates, welchen man bequem zwischen drei Fingern

39)

Beckmann, Zeitschr. für phys. Chem., II, 717.

40)

Zeitschr. für phys. Chem., II, 964.