Text-Bild-Ansicht Band 281

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27609). (Zeitschrift für analytische Chemie, 1890 Bd. 29 Heft 2 S. 131.)

Die Trennung von Zinn und Antimon von H. N. Warren (Chem. News, 1890 Bd. 62 S. 216). Eine Probe eines Zinnerzes oder einer Zinnschlacke wird gehörig zerkleinert und im Nickeltiegel mit der gleichen Menge Borax und etwa der zehnfachen Menge Soda einige Zeit bei Vollrothglut über dem Gebläse erhitzt. Die Schmelze wird zweckmässig auf einer Eisenplatte ausgegossen und nach dem Erkalten sammt dem rückständigen Tiegelinhalt mit einer geringen Menge verdünnter Salzsäure übergossen und die Lösung in einem Kolben von bekanntem Inhalt bis zur Marke aufgefüllt. Ein aliquoter Theil dieser Lösung wird mit Schwefelwasserstoff gesättigt und der Niederschlag der Schwefelmetalle am besten durch Glaswolle abfiltrirt.

Diese Schwefelmetalle werden nach dem Auswaschen mit starker Natronlauge einige Zeit gekocht, wodurch Zinn und Antimon als sulfozinnsaures Natron und sulfoantimonsaures Natron in Lösung erhalten werden. Man filtrirt diese Lösung von dem zurückbleibenden Niederschlage ab und theilt sie in zwei gleiche Portionen, welche wir mit A und B bezeichnen wollen.

Zu der Portion A setzt man überschüssige Oxalsäure und erwärmt gelinde, bis sich ein orangerother Niederschlag von Schwefelantimon absetzt. Derselbe wird abfiltrirt und durch Glühen an der Luft in Sb2O4 übergeführt. Die Portion B macht man schwach salzsauer, wodurch Schwefelzinn und Schwefelantimon gefällt werden. Durch Glühen an der Luft werden diese Schwefelmetalle in SnO2 und Sb2O4 übergeführt. Das in Portion A gefundene Sb2O4 wird von dieser Summe abgezogen und die Differenz gibt SnO2.

Bestimmung von Phosphor im Eisen. (Chem. News, Bd. 62, 27.) Um den Phosphor im Eisen in einem durch Molybdänsäure fällbaren Zustande bestimmen zu können, ohne mit Salpetersäure eindampfen und den Rückstand glühen zu müssen, empfehlen Wood und Meinicke die Oxydation mit Chromsäure. 4,375 g des zu untersuchenden Eisens werden in einem überdeckten Gefässe mit 40 bis 50 cc Salpetersäure (spec. Gew. 1,3) übergössen und darin gelöst. Wenn das Eisen stark manganhaltig ist, genügen 40 cc Säure.

Wenn völlige Lösung eingetreten ist, werden 30 cc verdünnte Schwefelsäure (1 : 1) zugesetzt und die Flüssigkeit auf 15 bis 20 cc eingeengt. Dann werden 2,5 bis höchstens 3 g krystallisirte Chromsäure eingetragen und die Flüssigkeit behufs Oxydation von Kohlenstoff und phosphoriger Säure 10 Minuten gekocht. Man kühlt dann ab und setzt vorsichtig etwas Wasser zu. War die Flüssigkeit zu weit verdampft, so kann sich leicht Braunstein ausscheiden und Phosphorsäure einschliessen. Sollte dieser Fall eintreten, so setzt man phosphorsäurefreies Wasserstoffsuperoxyd hinzu, bis der Braunstein reducirt ist. Die so erhaltene Lösung enthält geringe Mengen, unlöslichen Kohlenstoffs (Graphit) und SiO2. Man füllt dieselbe auf 250 ccm auf, filtrirt einen Theil durch ein trockenes Filter und hebt 100 cc von dem Filtrate ab. Die Säure wird in dieser Flüssigkeit mit Ammoniak abgestumpft und Ammoniummolybdat (50 bis 100 cc) bei 85 bis 90° C. zugesetzt. Den auf ein Filter gebrachten Niederschlag wäscht man zuerst mit Ammoniumnitrat, dann mit Wasser aus, trocknet und glüht ihn schwach aus. Es resultirt P2O5 . Mo24O68, wovon jedes Gramm 1 Proc. Phosphor im Eisen entspricht. M. v. Reiss empfiehlt statt der Chromsäure Kaliumpermanganat für Phosphorbestimmungen in kohlenstoffreichem Gusseisen. Man löst 4,375 g Eisen in 40 cc Salpetersäure (spec. Gew. 1,3); wenn die Eisenprobe stark manganhaltig ist, so entsteht auf Zusatz von Kaliumpermanganat sofort ein Niederschlag von Braunstein. Man setzt dann 25 cc Schwefelsäure (spec. Gew. 1,4) und 5 cc einer Kaliumpermanganatlösung (15 : 1000) zu und kocht auf. Man setzt nach einiger Zeit eine zweite, gleiche Menge Permanganat, dann eine dritte und vierte unter stetem Kochen hinzu. Es wird schnell abgekühlt und phosphorsäurefreies Wasserstoffsuperoxyd zugegeben, bis der Braunstein verschwunden ist. Im Uebrigen verfährt man wie oben (vgl. auch G. L. Norris, Journal of the Franklin Institute, 1890 Bd. 129 S. 72).

[Kleinere Mittheilungen.]

Beleuchtung von Räumen für Künstler.

Ueber eine Beleuchtung, welche vor Kurzem in den Räumen des Berliner königl. Kunstgewerbemuseums versucht worden ist, macht der Elektrotechnische Anzeiger folgende Mittheilung:

Durch einen einfachen Apparat erhält das Licht fast alle Eigenschaften, welche gutes Tageslicht besitzen muss; wie jenes fällt es schräg von oben, blendet nicht und gibt einen weichen, aufgehellten Schatten. Der Apparat besteht aus zwei schräg an der Wand und excentrisch zu einander angeordneten Reflectoren, deren Innenseiten einander zugekehrt sind und von welchen der eine die Grösse und Form eines Atelierfensters hat. Von den beleuchteten Gegenständen aus gesehen erscheint er als ein mehrere Quadratmeter grosser Leuchtkörper, der auf allen Seiten fast gleich hell ist, d.h. nur in der Mitte eine etwas hellere Stelle hat. Durch Einlegen durchscheinender Glasscheiben kann die Helligkeit dieser Stelle beliebig verändert werden, so dass die Schatten der Gegenstände beliebig hart und weich erscheinen. Der Apparat kommt für eine oder für zwei Bogenlampen in Anwendung. Letztere Anordnung hat den Vorzug, dass man vollständige Gleichmässigkeit herstellen kann; falls nämlich eine Lampe weniger leuchten sollte, leuchtet die andere entsprechend stärker, so dass die Summe des Lichtes immer die gleiche bleibt.

Melhuish, Telegraphiren ohne isolirten Leiter durch Flüsse in Indien.

In D. p. J. 1891 279 144 ist über die Versuche berichtet worden, welche W. F. Melhuish in Calcutta angestellt hat, um ohne isolirten Leiter durch einen Fluss zu telegraphiren. Melhuish theilt in dem Journal of the Institution of Electrical Engineers, Mai 1891 Bd. 20 * S. 347, über praktisch werthvolle Ergebnisse seiner Untersuchungen Folgendes mit.

In dem 11 km breiten Pudda liegen an zwei 19,2 km von einander entfernten Stellen Kabel. Am 8. September 1890 traten in zwei der fünf Kabel Unterbrechungen ein, und die Untersuchungen ergaben: Bruch der Leiter unter theilweisem Erdschluss. Eine Ausbesserung war unthunlich, weil der Fluss damals ganz hohen Wasserstand hatte. Beförderung der Telegramme von Ufer zu Ufer wäre wohl möglich, jedoch theuer und zeitraubend gewesen. Man versuchte daher Cardews' schwingenden Klopfer anzuwenden.

Die ältere Kreuzung des Flusses enthielt ein gutes Kabel und ein fehlerhaftes in Bereitschaft gehaltenes Kabel; das eine Kabelhaus war mit dem 9,6 km entfernten Rajbari durch zwei Landlinien verbunden, das andere bei Seallo durch zwei Landlinien mit dem 24 km entfernten Manickgunge. Die neuere, östliche Kreuzung enthielt zwei gute und zwei fehlerhafte Kabel; das Kabelhaus bei Nasirpur war durch vier Landlinien mit dem 21,6 km entfernten Rajbari, das andere Kabelhaus bei Kurmachar mit dem 25,6 km entfernten Manickgunge ebenfalls durch vier Landlinien verbunden. Von Rajbari führten 235 km lange Leitungen nach Calcutta, von Manickgunge war Dacca nur 54,4 km entfernt.

Bei dem ersten Versuche sollten die Schutzdrähte der Kabel an der alten und der Kabel an der neuen Kreuzung als Linie bezieh. als Erde benutzt werden; während des Versuchs aber trat eine Berührung der Landleitungen zwischen Manickgunge und dem Seallo-Kabelhause ein und unterbrach den Versuch,